我有科研辅助系统 第90节

  核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头,远远的看过去,门开着,有灯光,看样子是开放了。

  两人走到门口,陈婉清进入房间,许秋在外面等待。

  没多久,她就出来了,开心道:

  “可以测试了,核磁测试是送样的,我们制备好样品送过来就行。”

  “核磁,我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。

  “没错,要用到专用的核磁管,溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道:

  “核磁管要领用,氘代氯仿我们实验室里有剩余。”

  前往领用处的路上,陈婉清继续介绍道:

  “我们要测核磁氢谱和碳谱,一种材料制备一个样品就够了。

  其中,氢谱的信号一般比较清楚,但是要测碳谱的话,需要溶液浓度比较高,不然可能只有溶剂的信号。

  小分子材料的话,溶解度高,可以配高浓度的溶液,碳谱好测一点。

  我们的聚合物材料,在氘代氯仿中的溶解度,估计只有5毫克每毫升,碳谱大概率是不行的。

  不过,这个倒是无妨,测不出来的话只放氢谱数据便好。”

  ……

  领用完,返回实验室。

  许秋拿起一根核磁管,发现就是一根普普通通的,细长的透明玻璃管,直径3-4毫米,长约20厘米,上面有一个塑料塞子。

  氘代氯仿是玻璃瓶装的,和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的,学名叫做安瓿瓶。

  因为开启比较困难,所以现在已经很少见到了。

  没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。

  理论上,开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕,然后再将其掰开。

  当然,直接上手掰也不是不行,就是容易弄伤自己。

  氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子,被它的同位素氘取代而成。

  因为氘是没有放射性的,所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。

  不过,一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升,问题倒不是很大。

  

第一百二十二章 核磁送样

   测试核磁共振,采用氘代氯仿做溶剂主要有两个原因:

  一方面是它对样品有较好的溶解度,另一方面,它在核磁测试中残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。

  在测试前,核磁管内的样品必须完全溶解,不能有固体残留。

  因此,聚合物样品不能加太多,最好先设定好溶液浓度,然后称量确认样品质量再加入。

  不然一旦样品加多,溶液浓度过高,就得再重新打开一瓶氘代氯仿,对溶液进行稀释了。

  许秋先称量好他的五种样品,每种大约4毫克,将它们分别加入五个核磁管中,接着用记号笔在核磁管的上壁编号,最后各自加入一毫升氘代氯仿,盖上瓶塞。

  一毫升的溶剂大约只能装核磁管三分之一的容积,溶解的速度不快。

  许秋看着溶解的过程,发现有点像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高锰酸钾,高锰酸钾溶解的过程,固体材料一缕缕的逐渐分散在溶液中。

  观察了一会儿后,他按住瓶塞,用手腕的力量来回晃动核磁管,使样品加速溶解。

  几分钟后。

  样品均处理完毕,就连最难溶解的P2FBT4T-2BO样品都可以完全溶解,共得到五组深蓝色的溶液。

  不过,约4毫克每毫升的溶液浓度,还是相对比较低。

  测试核磁共振氢谱的话,倒是绰绰有余,至于碳谱的信号能不能测出来,就只能听天由命了。

  此外,他在手套箱中检查自己合成的聚合物材料时,发现了一个问题。

  之前投的反应,因为最优反应条件不明晰,所以单个反应的物料不敢投太多,每次反应的产物都只有几十毫克。

  而平常配个溶液,要消耗几毫克材料。

  做项测试,又要消耗几毫克材料。

  称量时掉了一块聚合物,还要消耗几毫克材料。

  因此,除了后面补做过几次反应的P2FBT4T-2OD材料余量还比较充裕,其他的材料皆所剩无几。

  看来之后还是少不得要去张疆做合成,倒是可以带上韩嘉莹,早日将这个小帮手培养出来。

  ……

  两人共计准备了8个核磁样品。

  陈婉清拿来一叠便签纸,在便签纸上写好样品编号、溶剂、测试类别、课题组、联系电话等信息,然后像串羊肉串一样,将其插在核磁管上。

  许秋也学着她的样子,把自己的样品信息写在标签纸上,然后用核磁管在便签纸上戳个洞,套了上去。

  “这贴标签的方法还是挺别致的,又是从哪里偷师学到的吗?”许秋调侃道。

  “这都被你发现了,之前预约核磁的时候,我观察了下其他人送样的形式。”陈婉清道:

  “这样的不会污染核磁管,而且便签纸还不容易掉,也能留下足够多的信息。”

  许秋点点头道:

  “等下直接送样到老化楼吗?”

  “对的,把样品送到核磁共振室,做好登记后,他们会按照送样顺序安排测试。”陈婉清道。

  “这样的话,我们怎么拿到样品数据,他们会专门通知,然后我们过去拿?”许秋问道:

  “不会专门通知的,”陈婉清道:

  “需要我们自己登陆校园网内的一个FTP地址,找到我们送样时填写的课题组对应的文件夹,具体的地址和操作方法在他们核磁共振测试房间外贴着。

  如果测试完成,他们会把数据文件以测试时间命名,再以压缩包rar的格式上传,我们找到对应的文件即可下载,一般要等一周左右的时间。”

  许秋下意识的想到:

  这样的数据传输不太安全,因为其他人都可以看到他们的测试数据。

  转念一想,是自己多虑了。

  首先,他们上传的文件是只读的,其他人只能下载而无法修改,所以不用担心数据被无聊的人篡改。

  其次,测试的样品都是用的编号,别人根本不知道样品具体是什么。

  况且,核磁测试的重要程度也一般,几乎没有商业价值,其他人就算拿到这些数据也没什么意义。

  准备完毕,两人带着八根核磁管,来到老化楼核磁共振测试房间,将其放入专门用来收集样品的烧杯中,和值班老师做好登记,完成送样。

  ……

  几天后,216实验室。

  “除了光源测试外,今天的元素分析就是我们最后一项表征测试了。”陈婉清道。

  “我记得还有瞬态光吸收光谱,瞬态荧光光谱,这些表征我们不做吗?”许秋道。

  “你说TA和TRPL啊,这两台设备比较贵,魏老师目前在魔都没有什么门路可以测试。”陈婉清摊摊手道:

  “TRPL,纳秒级别响应,搭配一个515纳米波长单色激光器的设备,差不多二十万就够了,还算便宜。

  而TA就贵了,纳秒级别响应的要一百万左右,飞秒级别响应的就要好几百万,国内能做TA测试的地方也不多。”

  “几百万,居然这么贵,都和电镜的价格差不多了。”许秋感慨道:

  “感觉做材料方向的课题组买TA这种仪器很划不来,像是物理系光学研究相关的课题组还算合适。”

  “是啊,除了专门研究TA方向的,其他领域的人买一台回来,一个月开一两次机,不得亏死。”陈婉清道:

  “一个国家自然基金重点项目也就300万的经费,普通的面上项目经费是60万,时间是四年,项目结题前不能申请同领域的项目。

  重点项目看着300万看起来不少,但是申请难度极大,都是院士、长江在里面神仙打架,一般人很难拼得过他们,而且里面也不是所有的经费都能用来买仪器。

  相对来说,TRPL仪器的价格就比较亲民了。

  之前听魏老师提过,苏大他的一个朋友就有一台,他们主要是做钙钛矿量子点的,我们想测试的话,得自己过去跑一趟。

  学弟,有没有兴趣去苏城出趟差?”

  许秋联想了下之前看到的文献资料,思索片刻,说道:

  “还是算了吧,感觉暂时应该没有必要测TRPL,得不到太多的有用信息。

  有机光伏领域用荧光光谱,主要是计算给、受体共混薄膜的荧光淬灭效率,普通的稳态荧光光谱目前足够用了。”

  “这倒也是。”

  

第一百二十三章 胜利在望

   接下来,要对聚合物给体材料进行元素分析。

  许秋的五种材料,含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。

  理想状态下是只含有这五种元素的,然而实际上聚合反应中,肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基,那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。

  学校里预约的元素分析仪,是利用燃烧法进行测试的。

  其基本工作原理是在复合催化剂的作用下,样品经高温氧化燃烧,得到气态燃烧产物,再通过检测燃烧产物,反推样品中元素含量。

  具体来讲,材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。

  在载气的推动下,这些燃烧产物进入分离检测单元。

  检测单元中的吸附柱,可以将非氮元素的化合物吸附保留。

  氮的氧化物经还原成氮气后被测定。

  其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用,按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。

  采用这种方法,像氟、溴这样的卤素是难以检出的,金属锡同样难以检出,只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。

  和核磁共振一样,元素分析也是送样检测,不过它不需要特别制样,只需要准备原始的固体样品即可。

  “许秋,你的聚合物样品剩余的还多吗?”陈婉清在手套箱中准备样品,她皱了皱眉头道:“我的都快用完了。”

  “你这不还有大概二、三十毫克嘛,紧张什么。”许秋凑了过去,说道:

  “我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料,产率极低,就只有三十多毫克。

  我把瓶子倒过来duang了半天,瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。

  现在已经一点儿都不剩了,之后有机会还要去张疆补投几个反应。”

  “唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶,欲言又止。

  “学姐,怎么了?”许秋道。

  犹豫了一会儿,她似是下定了决心,说道:

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