我有科研辅助系统 第61节

  然后,她将天平去皮,放上砝码。

  示数显示为99.9815克。

  “误差还不小,我估计段云用的时候一直都没校准过。”

  说完,陈婉清将砝码取下,把天平调节至校准模式。

  再在天平上放上标准砝码,拉上天平的玻璃门。

  等待几秒钟后,天平提示校准完成。

  同时天平示数显示为100.0000克,示数上下波动幅度只有0.0002克。

  “示数居然这么稳定。”许秋道。

  “对呀,如果没有外界的扰动,称金属块就是这么稳。”陈婉清道:

  “称我们的原料就不同了,单体是粉末状的,带电,质量还小,示数就会比较飘,称量的时候就要耐心一点。”

  天平一共有两台,是同型号的,许秋把另外一台天平校准好。

  校准好天平,两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶,放入磁力搅拌子,把两个瓶口分别用橡胶塞塞住,待用。

  随后,各自称量好单体,并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。

  接着,将气球、三通阀、橡皮筋,组装起来,做成氮气球。

  准备工作基本完成。

  ……

  陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁,说道:

  “甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度,可以使用了。”

  她打开溶剂蒸馏头的三通阀,使之与外界连通,用一次性PE杯接取甲苯溶剂。

  然后,再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中,大约15毫升。

  “接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完,递了个眼神过来。

  许秋会意,点点头道:“接下来的步骤我自己来做吧。”

  于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建。

  反应装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。

  所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可。

  装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度。

  因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验。

  首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次。

  不过,这次密闭体系的空间体积比较小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。

  真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担心倒吸的情况。

  但如果没有控制好吸力,会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了。

  许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀。

  待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾,且瓶壁内部出现白雾后,立刻转动三通阀,补足氮气。

  重复三次,没有出现意外。

  陈婉清刚刚搭好设备,正准备教许秋接下来的操作,却发现他已经在抽真空了。

  她忙道:“学弟,小心一点抽,当心把甲苯抽走。”

  “我已经抽好三次了,准备加催化剂了。”许秋道。

  “好吧,那你稍微等下我。”

  陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。

  或许他再过一段时间,就会全面超过我吧。

  陈婉清摇摇头,不再多想,专心实验。

  她小心翼翼的,一点点的旋开三通阀,抽了二十多秒,两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。

  又等了一会儿,瓶壁内出现白雾,她迅速旋动三通阀,补充氮气。

  重复三次,同样没有出现意外,就是速度慢下很多。

  陈婉清完成后,说道:

  “称量催化剂吧,零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活,所以需要快速称量,并加入反应容器中。”

  她拿起装有四(三苯基膦)钯催化剂的试剂瓶,剪开包装,打开瓶盖上的黄色封装胶布,看了一眼瓶子内部,说道:

  “黄色的粉末,是正常状态,如果催化剂变黑了,很可能就已经失活了。”

  她用称量纸称好催化剂后,捏着称量纸一路小跑向通风橱。

  许秋也学着她的样子,带着称量好的催化剂,快步走到通风橱。

  然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开,漏出一个空隙,倒入催化剂,此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。

  将催化剂全部倒入反应容器中后,重新将球形冷凝管插回两口烧瓶,将三通阀连接真空泵,重复五次抽真空,放氮气的操作,确保整个体系内基本为氮气气氛。

  操作完毕后,原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。

  “学姐,我好了,要立即升温吗?”许秋问道。

  “升温吧,120摄氏度,转速的话两三百就够了。”

  许秋设置好参数,确认磁力搅拌子可以正常转动,拧开冷凝水的开关。

  等了一会儿,学姐也弄好了,她说道:

  “我们的合成反应要避光进行,所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”

  覆盖好铝箔后,她继续道:

  “等下温度到了120摄氏度后,还要观察一下能不能正常回流,也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”

  ……

  十分钟后,陈婉清掀开反应容器铝箔的一角,说道:

  “我们两个的甲苯都有回流,应该没有什么问题了吧?”

  “应该?”

  “学姐,你这样问我,我有点慌。”

  

第八十四章 收尾工作

   虽然许秋对照过系统影像,今天整个合成反应的步骤确实没有遗漏,但是他心里还是有点虚的,因为他看到了学姐的熟练度,只有三阶50%。

  他有些后悔,当时应该把这项技能直接推演到五阶的。

  不过,现在合成反应已经开始,木已成舟,也改变不了什么,只能耐心等待反应结束。

  “学姐,我们这个反应要持续多久,我看文献里他们各种反应时间都有,从几小时到一两天不等。”许秋道。

  “反应时间短的一般都是用微波反应器做的聚合,几个小时就可以搞定。

  用我们这种比较传统的合成方法,正常的反应时间是24小时左右。

  一般还是要从聚合反应的产物形态,来反推反应时间,如果已经获得了高分子量的聚合物,自然就没必要继续进行了。

  我们是跨校区做实验,来回跑比较麻烦,所以反应时间可以根据自己的情况灵活变动。”陈婉清道:

  “你明天有空吗?”

  “明天有空的,这学期基本没什么课了,可以多花点时间在做实验上。”许秋道。

  “好呀,那我们明天上午过来,做一下后处理,顺便看看能不能再投几个新的反应。”陈婉清道。

  许秋点点头,问道:

  “这栋楼的门禁我还没有办,要到哪里办呢?”

  “你的门禁我已经帮你办好了。”陈婉清道:

  “刚刚你去还推车的时候,我联系了院系里负责门禁管理的老师,把你学号报上去了。”

  许秋点点头,问道:

  “那今天还有其他实验吗?”

  “我们再配制一个碱缸吧,之后清洗玻璃仪器会用到。”陈婉清拎出刚刚领用的桶,说道:

  “这个桶应该是十升的,我们装大约四升乙醇,两升水,300克氢氧化钠,将其搅拌至溶解即可。”

  “好,我来吧。”许秋道。

  “你小心点,氢氧化钠的腐蚀性可不是开玩笑的。”陈婉清从抽屉里翻出一个护目镜,说道:

  “刚刚忘记领用护目镜了,这个应该是段云的,你先用这个吧。”

  许秋戴上护目镜以及其他防护装备。

  他将带有盖子的塑料桶拎到水槽中,先在塑料桶中加入满满一桶的四升装乙醇,然后用一升的量筒,粗略量了两升自来水,加入桶中。

  然后,他打开自来水的水龙头,使水流冲刷塑料桶的外壁,用来带走之后氢氧化钠溶解产生的热量。

  接着,慢慢加入片状的氢氧化钠,大约三百克,也就是五分之三盒的量,还是比较好估计的。

  最后,盖上塑料桶的盖子,只留下一个小缝,插入一根长玻璃棒,缓慢搅拌。

  陈婉清在旁边围观,许秋的操作挑不出什么毛病,她便说道:

  “等到固体物质完全溶解后,碱缸就制成了。”

  许秋点点头,继续搅拌,并每隔几分钟打开盖子检查溶解的情况。

  因为加入碱的量不高,溶解的速度还是比较快的,不到二十分钟,桶内便没有固体残留。

  陈婉清过来检查后,满意道:“不错,这样就可以了。”

  “我刚刚又去看了眼我们投的反应,目前看还算正常,已经有聚合反应的迹象了。”

  许秋闻言,也凑到他的通风橱,掀开铝箔的一角,观察反应容器中的变化。

  反应开始前,单体溶于甲苯的状态是淡黄色透明溶液,而现在瓶内液体的透明度明显下降,颜色也变深了。

  看来,确实开始了聚合反应。

  “都五点多了,我们关掉实验室,在这边食堂吃过饭,刚好可以赶六点半的校车。”陈婉清道:

  “这边实验室没人看管,所以离开前一定要仔细检查。”

  她带着许秋,一边示范,一边为他普及安全知识:

  “首先,要关闭所有非使用状态的设备,尤其是烘箱这种会发热的仪器,天平、超声波清洗仪最好也关掉。

  然后,检查实验室里的水、气情况,冷凝水的话,要确认扎带绑紧,以防漏水;钢瓶的话,要确认总阀关闭,防止漏气。

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